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苯并三唑类紫外吸收剂具有优良的紫外吸收性能,随着人们对紫外吸收剂质量增高,环境保护意识增强,紫外吸收剂的合成新方法受到广泛的重视。苯并三唑类紫外吸收剂UV-928是一种新型紫外吸收剂,从环境保护和工业应用的角度合成了该产品。 2—枯基—4—特辛基酚的合成。以对特辛基苯酚,α-甲基苯乙烯为原料对物料配比、滴加时间、反应温度和铝粉用量进行了优化,收率达到了90.5%,通过GC色谱分析纯度达到了99.8%。用UV-Vis,1H-NMR,IR和MS对产物进行了表征。 溶剂法合成偶氮化合物。以邻硝基苯胺、亚硝酸钠和2—枯基—4—特辛基酚为原料,酚铝盐为催化剂反应时间,物料配比等影响因素进行优化,收率达到88.1%,通过HPCL色谱分析纯度达到99.5%。通过UV-Vis,IR,MS,1H-NMR和元素分析对产物进行了表征。 固相研磨法合成偶氮化合物。以邻硝基苯胺、2—枯基—4—特辛基苯酚、亚硝酸钠和硫酸氢钾为原料,对温度,反应时间,酸的用量等影响因素进行优化,收率达到60.78%,纯度达到99.4%。该方法的优点是操作简单,反应速度快,污染小。 锌粉还原法合成UV-928。以偶氮染料为原料,以锌粉为还原剂,对物料配比,温度等多种影响因素进行优化,收率达62%,纯度达到99.4%,经UV-Vis光谱测试,该紫外吸收剂具有优良的紫外吸收能力。在可见光区460nm处的透光率为96.38%,在500nm处的透光率为99.49%,灰份为0.008%。通过IR,1H-NMR,MS和元素分析对产物进行表征。 催化加氢还原法合成UV-928。通过对催化剂种类,温度,压力,催化剂用量等多种因素的考察,使反应收率为72.2%,纯度达到99.5%。该方法具有绿色环保的优点。 一锅法合成UV-928。偶合反应和还原反应在一锅内完成,从而使得收率提高到72.5%,纯度99.5%。该方法与分步合成比较具有操作简单,废液排放少,收率高等优点。
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